加氫反應(yīng)釜確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入),打開進(jìn)氣閥,沖入氮?dú)庵?/span>0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門。